色譜進(jìn)樣系統(tǒng)原理和維護(hù)
氣相色譜(gas chromatography 簡(jiǎn)稱(chēng)GC)是實(shí)驗(yàn)室常用的實(shí)驗(yàn)分析儀器,這是近代以來(lái)出現(xiàn)的較為重要的科學(xué)發(fā)明裝置,在實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域,他廣泛的應(yīng)用在化學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防建設(shè)等領(lǐng)域。那么他具體是怎么工作的呢？
色譜進(jìn)樣原理是什么呢？
一個(gè)氣相色譜系統(tǒng)包括
可控而純凈的載氣源.它能將樣品帶入GC系統(tǒng) 進(jìn)樣口，它同時(shí)還作為液體樣品的氣化室 色譜柱，實(shí)現(xiàn)隨時(shí)間的分離
檢測(cè)器，當(dāng)組分通過(guò)時(shí)，檢測(cè)器電信號(hào)的輸出值改變，從而對(duì) 組分做出響應(yīng)
某種數(shù)據(jù)處理裝置 圖2是對(duì)此作出的一個(gè)總結(jié)。
樣品
載氣源 一^ 進(jìn)樣口一^ 色譜柱 一^ 檢測(cè)器一_ 數(shù)據(jù)處理」
圖2色譜系統(tǒng)
再細(xì)說(shuō)下進(jìn)樣裝置
進(jìn)樣方式是會(huì)影響柱效和重復(fù)性的。
好的進(jìn)樣裝置應(yīng)滿(mǎn)足：
樣品被“濃縮”瞬時(shí)注入到色譜柱柱頭中心成一小“點(diǎn)”，重現(xiàn)性好，可在高壓下操作，使用方便。
常用的進(jìn)樣裝置有以下兩種：
1、注射器進(jìn)樣：
注射器針頭穿過(guò)能出行密封的墊，將樣品注入色譜柱頂端，這種裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，樣品量調(diào)節(jié)方便，特別適用于微升級(jí)樣品進(jìn)樣
缺點(diǎn)：只能在低壓或停流狀態(tài)使用，易漏液且重現(xiàn)性差。
2、六通閥進(jìn)樣：
進(jìn)樣閥帶有定量管，可直接向壓力系統(tǒng)進(jìn)樣，能承受350公斤/cm2的壓力，它所允許的樣品體積較大(毫升級(jí))，無(wú)須熟練的操作和很高的技巧即可獲得較高的重復(fù)性，易于自動(dòng)化。
如，有大量樣品需作常規(guī)分析，則可采用自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制。高檔儀器都采用流通進(jìn)樣閥。。。
氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及使用注意事項(xiàng)
氣相色譜儀是一種對(duì)有機(jī)物進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器，作為一種精密儀器，只有對(duì)其各個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行合理的維護(hù)和保養(yǎng)，才能延長(zhǎng)儀器使用壽命，最大限度地降低儀器故障率，獲得良好的色譜分離效果，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確。其中，進(jìn)樣系統(tǒng)是影響氣相色譜儀分析結(jié)果的關(guān)鍵，現(xiàn)簡(jiǎn)要介紹其主要部件的使用與維護(hù)。
1．進(jìn)樣墊的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)：
在進(jìn)行高靈敏度分析時(shí)，會(huì)因來(lái)自硅橡膠進(jìn)樣墊的雜質(zhì)引入的鬼峰檢測(cè)出來(lái)，產(chǎn)生這樣的情況時(shí)，需要進(jìn)行進(jìn)樣墊的維護(hù)。日常試驗(yàn)時(shí)建議在以下情況時(shí)進(jìn)行維護(hù)：注入次數(shù)大致在100次時(shí)，進(jìn)行定期更換；保留時(shí)間和面積的重現(xiàn)性變差時(shí)；檢測(cè)出鬼峰時(shí)。進(jìn)樣墊維護(hù)時(shí)首先要檢查是否漏氣（漏氣是產(chǎn)生重現(xiàn)性差的原因）、進(jìn)樣墊是否污染（產(chǎn)生鬼峰的原因）。
1.1進(jìn)樣墊的使用注意事項(xiàng)：
進(jìn)樣墊要存放在干凈的地方，容器要密封，防止污染，進(jìn)樣口溫度應(yīng)控制在規(guī)定的最高溫度以下；進(jìn)樣墊處理最好在即將使用前進(jìn)行。
1.2進(jìn)樣墊的常見(jiàn)故障及維護(hù)、檢修周期：
進(jìn)樣次數(shù)達(dá)100次左右時(shí)，必須更換進(jìn)樣墊；進(jìn)樣墊污染，導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰時(shí)，需老化進(jìn)樣墊或更換進(jìn)樣墊；載氣漏氣，造成保留時(shí)間和峰面積的重現(xiàn)性變差時(shí)，應(yīng)更換進(jìn)樣墊。
1.3 進(jìn)樣墊的老化處理
將進(jìn)樣墊放入正己烷中浸泡10～15 h，取出置于干凈的器皿內(nèi)自然干燥；干燥后，在柱溫箱里熱烘2h后，再放入干凈的器皿內(nèi)保存待用。
1.4 維護(hù)進(jìn)樣隔墊時(shí)注意事項(xiàng)
進(jìn)樣口溫度降到50℃以下，方可進(jìn)行更換，否則易燙傷；新隔墊安裝時(shí)要使用鑷子，以免污染隔墊，影響分析結(jié)果；更換進(jìn)樣墊時(shí)，進(jìn)樣墊螺母不要擰的太緊，一般擰到底后，回?cái)Q1/4～1/2圈。
2．玻璃襯管的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)：
1、襯管起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/無(wú)分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱，這些污染物在襯管內(nèi)積有一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接的影響，例如：它會(huì)吸附樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)鬼峰，因此一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清潔、更換。
2.1玻璃襯管的使用注意事項(xiàng)：
玻璃襯管必須在干凈的環(huán)境下保存，避免污染；使用前需對(duì)玻璃襯管進(jìn)行惰性化處理；襯管上可能有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴荆弥白詈糜萌軇┣逑锤蓛簟?/span>
2.2玻璃襯管的常見(jiàn)故障及維護(hù)、檢修周期
在使用過(guò)程中，惰性化的襯管開(kāi)始表現(xiàn)出活性，引起峰拖尾，靈敏度和重現(xiàn)性差，這時(shí)必須對(duì)襯管進(jìn)行惰性化處理或更換襯管；玻璃襯管內(nèi)壁污染或有進(jìn)樣墊碎渣會(huì)使峰形變寬，產(chǎn)生不規(guī)則的基線，使分辨率和響應(yīng)降低，此時(shí)需清洗玻璃襯管；玻璃襯管破損，造成重復(fù)性變差，應(yīng)及時(shí)更換襯管；玻璃襯管形狀異常，無(wú)法進(jìn)樣正常分析，需重新安裝新的襯管。
2.3玻璃襯管的清洗及惰性化處理：
玻璃襯管的清洗方法：
將石英棉用細(xì)棒捅出，用蘸有丙酮溶劑的紗布擦洗內(nèi)壁，然后裝入新的石英棉。玻璃襯管惰性化處理：拆下玻璃襯管，取出石英棉，用丙酮等有機(jī)溶劑清洗襯管內(nèi)壁，晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜；將其取出后立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右；從甲醇中取出，晾干后與硅膠等一起在干燥條件下保存。
2.4維護(hù)玻璃襯管時(shí)注意事項(xiàng)：
柱入口壓力為0以后，再更換襯管；把拆下來(lái)的零件放在干凈的紙上或是托盤(pán)上，禁止接觸水分；維護(hù)工作在降溫停氣后進(jìn)行，防止接口螺絲損壞。
3．毛細(xì)管柱的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)：
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)保證氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
3.1毛細(xì)管柱的使用注意事項(xiàng)
安裝前必須對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行充分老化；避免使難以揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)；柱的使用溫度最好比毛細(xì)管柱最高使用溫度盡可能低一些；平時(shí)不使用時(shí)將柱的兩端封好，以防被氧化或進(jìn)入雜物。
3.2毛細(xì)管柱的常見(jiàn)故障及維護(hù)、檢修周期
柱斷裂，易引起峰丟失，應(yīng)切斷斷裂部分，重新安裝；柱被污染，會(huì)出現(xiàn)鬼峰和脫尾，應(yīng)沖洗毛細(xì)管柱或?qū)⑹芪廴镜闹肟诓糠钟脤?zhuān)用毛細(xì)管切割刀切掉；泄漏，會(huì)造成只有溶劑峰，柱不能從溶劑中分離出組分，應(yīng)更換毛細(xì)管柱；柱的安裝位置不對(duì)或壽命將盡，易造成平行性不好，應(yīng)重新安裝；柱吸附樣品，會(huì)出現(xiàn)假峰和前沿峰，應(yīng)將柱進(jìn)樣端截去1～2 cm，重新安裝。
3.3毛細(xì)管柱的日常維護(hù)
※毛細(xì)管柱的老化：老化柱子時(shí)接上進(jìn)樣口端，斷開(kāi)檢測(cè)器端，初溫50℃，保持通載氣30min，然后以3℃/mni速率升到老化溫度，保持12～24h便可，老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右，比正常溫度高10～30 ℃。
※毛細(xì)管柱的沖洗：由檢測(cè)器側(cè)向柱入口側(cè)注入數(shù)毫升的丙酮溶液或正己烷溶液，以除去柱內(nèi)殘留的難以揮發(fā)的成分。
3.4維護(hù)毛細(xì)管柱時(shí)注意事項(xiàng)
維護(hù)工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下時(shí)才可以開(kāi)始；
每次安裝毛細(xì)管柱時(shí)最好更換新的墊片，且不宜擰得太緊；
柱兩頭的玻璃棉一定要塞好，以防玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
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